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发布时间: 2019-08-20 
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1． 1 试剂与仪器
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚( PE) ，工业级，平均分子量1 256; 含氢硅油( PHMS) ，活性氢质量分数为0． 086% 和0． 312%，201甲基硅油( PDMS) ，黏度1 000 mPa·s; Span60、Tween60、羧甲基纤维素钠均为分析纯; 气相二氧化硅、水溶性苯丙涂料均为工业品。
S212 型强力电动搅拌机; DF-101D 高压反应釜; TDL-40B 低速离心机; FSH-2 高速电动匀浆器。
1． 2 实验方法
1． 2． 1 聚醚改性有机硅表面活性剂的制备在四口烧瓶中加入计量的PHMS 和PE，再加入原料总质量25% ～ 35%的甲苯和0． 003%氯铂酸的异丙醇溶液，升温至95 ～ 105 ℃，在氮气氛围下反应3 h。反应结束后减压蒸馏，除去甲苯及其它低沸点杂质，得聚醚改性硅油。由0． 086% 和0． 312% 含氢硅油制备的聚醚改性硅油分别记作PMS-1 和PMS-2。
1.2.2 消泡剂的制备
将质量配比为10：1 ～18∶1的二甲基硅油和疏水处理过后气相二氧化硅及少量NaOH 加入100mL 的三口圆底烧瓶中，搅拌，油浴升温至120～160 ℃，保温搅拌3h。降至室温，即得硅膏。将硅膏和聚醚改性硅油按照质量比6∶1 ～10∶1比例加入100 mL三口烧瓶中，加一定量的Span60 和Tween60，在70～90 ℃下反应1 h，边搅拌边加入一定量的去离子水，等到体系先变稠再变稀后，降温至40 ～ 50 ℃，加入羧甲基纤维素钠(CMC) 水溶液，搅拌均匀，制得活性成分30% 的消泡剂粗乳液。
1． 3 乳液稳定性检测
1.3.1 水分散性测试
取1g消泡剂于烧杯中，加入50g蒸馏水，振荡，观察记录分散结果。迅速分散，液面无油斑，内部无白色油相颗粒出现为优; 若分散较快，液面无油状物，有少许细小的白色油相颗粒为良; 分散较慢，液面出现少量絮状物，白色油相颗粒较多，颗粒较大为中; 不易分散，且絮状物较难消失，几乎不能分散于水中为差。
1.3.2 离心稳定性
在15 mL 离心试管内加入12 mL 乳液样品，放入高速离心机，
转速4 000 r /min离心30 min，若无沉淀，不分层、不漂油，表明乳液离心稳定性良好。
1.3.2 耐温稳定性测试
乳液在温和搅拌的情况下，缓慢升温，观察并记录乳液液面漂油的温度，即为乳液的漂油温度。漂油温度越高，则说明乳液的耐温稳定性越好，所以，还是凤谷消泡器好用。
1．4 消泡剂乳液的消泡、抑泡性能测试
用一直径约100mm的深玻璃筒，外表贴1 mm刻度的标尺，加入200 mL固含量为40%的苯丙涂料乳液，约0．4g消泡剂，记录乳液面初始高度H0，用高速搅拌器以转速3000r/min 搅拌，并开始记时，记录泡沫升高到375px所需时间t1，以此评价消泡剂的抑泡性能。停止搅拌，并记录泡沫回落到H0时所需时间t2，以此评价消泡剂的消泡性能。由于泡沫仅剩很薄一层碎沫时，消泡速度明显降低，且随着乳化剂配方不同差异很大，为了保证测试结果的准确性和可靠性，泡沫下降到仅有一层碎沫终止计时。
凤谷机械消泡器，也叫离心消泡器、全自动消泡器，消泡速度快，无需添加化学消泡剂，能够广泛应用于碱法制浆、纸浆、竹浆、蔗浆、造纸洗浆、中性制浆、纸浆漂洗、筛选、漂白、水处理、植物纤维纸浆生产中的泡沫消除与控制。
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